Untersuchungsmethoden: Elektronenstrahl-Mikrosonde


Die Elektronenstrahl-Mikrosonde

Die energiedispersive Elektronenstrahl-Mikrosonde ist als Röntgendetektor an ein Raster-Elektronenmikroskop angeschlossen. Sie erlaubt die gleichzeitige, zerstörungsfreie Bestimmung aller Elemente, die vom Elektronenstrahl zur Aussendung von Röntgenstrahlung angeregt werden. Jedes Element liefert dabei Strahlung mit charakteristischer Energie.

EDX-Detektor (links) am REM
 
Das EDX-Elementspektrum

Die EDX- (elektronendispersive) Mikrosonde sammelt die Röntgenimpulse der angetroffenen Elemente und sortiert sie nach ihrer Energie, angegeben in Kiloelektronenvolt. Ein Rechner baut daraus ein Impulshöhenspektrum auf. Der Operator ermittelt aus den Impulslinien die vorhandenen Elemente. Die mit einer Messung analysierbaren Oberflächen können einige Quadratmillimeter, aber auch nur einige Quadratmikrometer betragen. Damit können auch kleinste Proben punktgenau bestimmt werden.
Anwendungen: Legierungen, Korrosionsbeläge, Partikel, Späne, Verunreinigungen, Fasern und vieles Anorganische mehr.

EDX-Elementspektrum von Zinkoxid
 
Die quantitative Analyse

Aus den Peakhöhen im Messspektrum werden die Gehalte der einzelnen Elemente berechnet. Die Berechnung kann standardlos oder gegen Proben bekannter Zusammensetzung erfolgen und ergibt halbquantitative Werte mit Fehlern, die oft nur ein paar Zehntel Prozent betragen.
Eine höhere Genauigkeit bieten wellenlängendispersive Messungen mit einem Kristallspektrometer (WDX), das als Detektor ebenfalls an ein Elektronenmikroskop angeschlossen ist.

Halbquantitaitve Schmuckanalyse
 
Die Elementverteilung

Die Verteilung einzelner Elemente auf einer Probenoberfläche lässt sich abbilden. Wenn beim zeilenweisen Abtasten der Oberfläche ein gesuchtes Element angetroffen wird, die Mikrosonde also einen Röntgenimpuls erhält, wird die Position des Impulses als Bildpunkt in einem digitalen Bild angezeigt. Durch Sammeln der Punkte über eine gewisse Zeit erhält man eine Röntgenimpulskarte mit der Verteilung des Elements.
Das Verfahren dient der Ortung von Elementen, der Erkennung von Diffusionen und der Kontrastierung von Elementen oder Verbindungen mit geringen Unterschieden im Materialkontrast.

Elementkontrast von Zinkchlorid/-oxid (links) und Verteilung von Chlor (weiß, rechts)


 
[FELS WERKSTOFFANALYTIK]